Question

determinação de sulfato ferroso por dicromatometria? gostaria de saber, por favor.

Answer 1

DETERMINAÇÃO DE FERRO(II) POR DICROMATOMETRIA
As condições são muito semelhantes às que foram expostas na determinação do ferro por permanganimetria, exceto que a presença de moderadas quantidades de íon cloreto não têm efeito sobre a determinação.

A solução-teste deve ser aproximadamente 0,1 M em relação a ferro(II), e deve conter ácido sulfúrico diluído para reduzir a tendência de oxidação atmosférica.

1 - Titule alíquotas de 25,0 mL desta solução com a solução padrão de dicromato de potássio 0,1 N, usando como indicador interno o difenilaminsulfonato de sódio(I) ou o ácido N-fenilantranílico(II).
2 - Use oito gotas (digamos, 0,4 mL) do indicador I,
3 - adicione 200 mL de ácido sulfúrico a 2,5 por cento,
4 - seguidos de 5 mL de ácido fosfórico a 85 por cento,
5 - e titule lentamente, com agitação constante, com dicromato padrão até que a solução adquira uma nuança verde-azulada ou azul-acinzentada, próximo ao ponto final.
6 - Continue a titulação, adicionando a solução de dicromato gota a gota e mantendo um intervalo de alguns segundos antes de uma nova gota, até que a adição de uma gota cause a formação de uma coloração púrpura intensa ou azul-violácea que permaneça após a agitação e não seja afetada por ulterior adição de dicromato.
7 - Use 5 mL do indicador I I.
8 - Adicione cerca de 200 mL de ácido sulfúrico 1 M e depois titule com o dicromato de potássio 0,1 N até que a cor mude do verde para o violeta-avermelhado. Esta titulação tem um ponto final nítido com uma gota.
9 - Uma solução contendo ferro na condição trivalente pode ser analisada após a redução do ferro à condição divalente, num redutor Jones.


O conteúdo de ferro de um minério de ferro pode ser, por um modo semelhante, determinado
1 - pesando-se 2 g do minério,
2 - dissolvendo em ácido clorídrico diluído e
3 - completando o volume a 250 mL num balão volumétrico.
4 - Alíquotas de 25,0 mL desta solução são, então, submetidas à redução e as soluções são tituladas com dicromato de potássio padrão.

O minério de ferro contém compostos de ferro(II) e de ferro(III); o processo que acabamos de descrever determina o conteúdo total de ferro no minério. Pode-se determinar a proporção de ferro(II) da seguinte maneira:

1 - Prepare um erlenmeyer de 350 mL com uma rolha de borracha furada, com dois tubos de vidro dobrados em ângulo reto, um passando até o fundo do frasco e o outro terminando imediatamente abaixo da rolha.
2 - Ligue o tubo mais longo a um frasco lavador de gás que esteja ligado a uma fonte de dióxido de carbono (aparelho de Kipp, ou cilindro de gás comprimido),
3 - e ligue um borbulhador de gás ao tubo mais curto ; o frasco lavador e o borbulhador contêm água destilada.
4 - Pese com exatidão cerca de 0,4 g de minério finamente pulverizado e transfira para dentro do frasco; passe uma corrente de dióxido de carbono através do frasco para deslocar o ar; isto garante que o cloreto de ferro(II) formado na dissolução do minério não seja oxidado pela atmosfera.
5 - Abra a rolha do frasco por um instante, para introduzir 30 mL de ácido clorídrico
1 :1 ;
6 - aqueça, então, o frasco brandamente e passe uma corrente de dióxido de carbono até que o minério esteja completamente atacado; na maioria dos casos, permanece um pequeno resíduo branco de sílica.
7 - Deixe o frasco esfriar, mantendo sempre a corrente de dióxido de carbono; lave, então, os tubos e o gargalo do frasco com um pouco d'água destilada livre de ar e fria, 8 - adicione 200 mL de ácido sulfúrico a 2,5 por cento (preparado com água livre de ar) e
9 - titule, com uma solução padrão de dicromato de potássio, usando um indicador interno. O conteúdo de ferro(II) do minério assim determinado, subtraído do ferro total, dá o conteúdo de ferro(III) do minério.